動(dòng)態(tài)光散射法納米顆粒測(cè)量技術(shù)有哪些新發(fā)展

更新時(shí)間：2019-04-18 點(diǎn)擊次數(shù)：2895

動(dòng)態(tài)光散射DLS技術(shù)測(cè)量粒子粒徑，具有準(zhǔn)確、快速、可重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為納米科技中比較常規(guī)的一種表征方法。動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)量納米顆粒的基本原理是基于納米顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)，在此基礎(chǔ)上發(fā)展了多種測(cè)量方法。近年來發(fā)展了幾種新的納米顆粒測(cè)量技術(shù)：

（1）可視動(dòng)態(tài)光散射法

該方法由英國(guó)NanoSight Company的Carr博士提出。它的基本原理是懸浮在液體中的納米顆粒在激光照射下，由于顆粒的折射率與液體不同，會(huì)產(chǎn)生散射，形成光質(zhì)點(diǎn)。

連續(xù)拍攝光質(zhì)點(diǎn)的布朗運(yùn)動(dòng)圖像，記錄下顆粒的運(yùn)動(dòng)軌跡，再對(duì)這些運(yùn)動(dòng)軌跡進(jìn)行處理，就可以由Stocks-Einstein公式得到顆粒的粒度。在該方法中由于是對(duì)每個(gè)顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)軌跡進(jìn)行跟蹤及數(shù)學(xué)處理，所以可以得到比現(xiàn)有PCS法高得多的粒度分辨力。

對(duì)于團(tuán)聚顆粒，其散射光質(zhì)點(diǎn)的形狀與單顆粒的形狀不同，很容易區(qū)分，因此，采用該方法可以比較有效地測(cè)量易團(tuán)聚的顆粒，以及不同物質(zhì)的混合顆粒。

顯微鏡在使用時(shí)視野和景深是確定的，也就是說測(cè)量體積是確定的，因此記錄下測(cè)量體內(nèi)的所有顆粒數(shù)，還可以得到顆粒的濃度。

由于這種方法直接觀察納米顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)，所以將這種方法稱為“可視動(dòng)態(tài)光散射法”。

（2）電泳誘導(dǎo)光柵動(dòng)態(tài)光散射法

該方法由日本島津公司于2009年提出，其基本原理是納米顆粒懸浮液在交替布置的電極片上會(huì)隨電極極性的交替改變產(chǎn)生濃度變化。當(dāng)電極帶電時(shí)，納米顆粒會(huì)在電場(chǎng)作用下向正極運(yùn)動(dòng)，形成高濃度區(qū)域，產(chǎn)生光柵效應(yīng)。

然后將電極改變極性，納米顆粒會(huì)向反方向擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)，該誘導(dǎo)光柵逐漸消失。粒度大的顆粒擴(kuò)散速度較慢，而粒度小的顆粒擴(kuò)散速度較快。如果一束激光透過該誘導(dǎo)光柵產(chǎn)生的散射光被光電探測(cè)器所接收，根據(jù)測(cè)得的散射光變化過程，用Stocks-Einstein公式，可以得到顆粒的粒度分布。

在該方法中測(cè)量的是納米顆粒形成的誘導(dǎo)光柵的散射光，不是納米顆粒的散射光，因此該法具有很高的信噪比和很好的重復(fù)性，同時(shí)對(duì)混入樣品中的少量較大雜質(zhì)顆粒不敏感。可用于高濃度納米顆粒測(cè)量。據(jù)報(bào)道該方法的測(cè)量下限可達(dá)0.5nm。

（3）后向動(dòng)態(tài)光散射法

在應(yīng)用傳統(tǒng)的光子相關(guān)光譜法時(shí)，為了避免多次散射(Multiple scattering)，對(duì)樣品的濃度有嚴(yán)格限制，在90°采光時(shí)試樣在工作波長(zhǎng)處的吸光度不宜超過0.04。在這一限制下，傳統(tǒng)光子相關(guān)光譜法樣品的濃度極低，外觀是澄清透明的。

實(shí)際上，大多數(shù)膠體產(chǎn)品原樣的體積濃度在5 %以上，外觀是渾濁的，用傳統(tǒng)光子相關(guān)光譜法分析前不得不對(duì)之作高倍率的稀釋，這既不便于使用，又可能會(huì)破壞膠體的穩(wěn)定性；另一方面，傳統(tǒng)光子相關(guān)光譜法的粒度分析很容易受到外界污染的干擾，由此，可用于高濃度納米級(jí)膠粒粒度分析的后向動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。

提高測(cè)量濃度的解決方案是保證散射體積足夠小，降低多次散射光在信號(hào)光中的比重。此外，將發(fā)射端和接收端布置于試樣的同側(cè)，即測(cè)量后向散射光信號(hào)，并適當(dāng)控制散射區(qū)域大小，可以獲得更理想的抑制多次散射的效果。據(jù)報(bào)道Cordouan Technologies公司的VASCO粒度分析儀采用該方案將體積測(cè)量濃度提高到40%。

后向散射光測(cè)量的另一種改進(jìn)見圖。激光器發(fā)出的光經(jīng)2+1光耦合器進(jìn)入一單模光纖，在該單模光纖出射的測(cè)量光被納米顆粒散射后，其后向散射光又被該單模光纖接收，疊加在被該單模光纖端部?jī)?nèi)表面反射的測(cè)量光上，疊加了信號(hào)光的反射光在光纖內(nèi)返回，經(jīng)光耦合器和光纖到達(dá)光探測(cè)器被檢測(cè)。

對(duì)檢測(cè)到的隨機(jī)信號(hào)作傅里葉變換得到該信號(hào)的功率譜，然后對(duì)不同頻段的功率譜信號(hào)用Stocks-Einstein公式處理，就可以得到納米顆粒的粒度分布。

該方法的優(yōu)點(diǎn)是適合于高濃度納米顆粒測(cè)量，因采用單模光纖作為信號(hào)傳感器件直接測(cè)得顆粒的隨機(jī)運(yùn)動(dòng)信號(hào)，不再需要昂貴復(fù)雜的相關(guān)器，極大降低了儀器的成本和簡(jiǎn)化了結(jié)構(gòu)，而且易于實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量，用于過程控制。

由于該方法測(cè)量的是高濃度納米顆粒，因此對(duì)混入樣品的少數(shù)較大粒徑雜質(zhì)顆粒不敏感。

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